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氧化锆陶瓷脆性—压痕检测方法

出处:氧化锆陶瓷 人气:发表时间:2018-1-26 10:49:47
  以日用氧化锆陶瓷刀为例,研究了氧化锆陶瓷脆性的维氏硬度压痕检测方法。结果表明:1)维氏硬度压痕的形貌特征可以反映氧化锆陶瓷的脆性,脆性压痕检测方法是一种方便、快捷、有效、低成本检测方法,可成为标准方法;2)压痕检测方法评价氧化锆陶瓷的脆性有两种方式。第一种是固定维氏硬度载荷大小,脆性分为无裂纹有效压痕、有裂纹有效压痕、无效压痕三级;第二种是脆性负荷大小。

陶瓷材料具有高强度、高耐磨性、耐化学腐蚀、抗氧化等优良性能,而最大弱点是具有很大的脆性。陶瓷材料的失效基本上是由脆性引起的,脆性是限制陶瓷材料完整发挥其优越性的主要因素。目前,检测陶瓷材料脆性的标准方法有GB/T23806-2009《精细陶瓷断裂韧性试验方法单边预裂纹梁(SEPB)法》[1] 、GB/T 4742-1984《日用陶瓷冲击韧性测定方法》 [2]GB/T 4742-1984日用陶瓷冲击韧性测定方法[S]. ">[2] 、GB/T 14389-1993《工程陶瓷冲击韧性试验方法》 [3]GB/T 14389-1993工程陶瓷冲击韧性试验方法[S]. ">[3] 和采用标准拉伸试验 [4]GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分:室温试验方法[S]. ">[4] 、压缩试验 [5]GB/T 7314-2005金属材料室温压缩试验方法[S]. ">[5] 得到的脆性度 [6]金宗哲,包亦望.脆性材料力学性能评价与设计[M].北京:中国铁道出版社,1996. ">[6] 。这5个标准方法都明确规定了陶瓷样品的具体要求,即必须是标准样品。由于陶瓷的机械加工问题,标准样品是特殊制备的样品,不是从陶瓷产品上取样制备的。然而,标准样品制备与陶瓷产品具有不同的制造工艺。这样,检测陶瓷材料脆性的标准方法 [2]GB/T 4742-1984日用陶瓷冲击韧性测定方法[S]. [3]GB/T 14389-1993工程陶瓷冲击韧性试验方法[S]. [4]GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分:室温试验方法[S]. [5]GB/T 7314-2005金属材料室温压缩试验方法[S]. ">[1-5] ,无法应用到陶瓷产品的脆性检测。以日用陶瓷刀为例,采用复合氧化铱的氧化锆陶瓷材料制造,这种复合陶瓷具有很高的韧性,按照GB/T23806标准[1] 检测,断裂韧性达(6~10)MPa·m。然而,当该复合陶瓷材料制成陶瓷刀后,在陶瓷刀上无法获得标准中规定尺寸的、与标准样品制备工艺完全一致的样品。也就是说,无法按照GB/T 23806标准[1] 检测实物陶瓷刀的断裂韧性。在陶瓷产品的生产、应用中,陶瓷产品的脆性检测非常重要,脆性指标不仅仅要反应陶瓷产品的脆性以确保使用安全,还要反应陶瓷产品制造工艺制定的科学性(工艺评定)和制造工艺执行的符合性(工艺监控)。所以,有必要研究、制定陶瓷产品脆性的标准检测方法。
维氏硬度试验是陶瓷材料最常用、最简单的力学性能试验方法之一。对于氧化锆陶瓷材料,维氏硬度试验既可以在标准样品上检测反映陶瓷材料的性能,也可以在陶瓷产品上取样制样检测反映陶瓷产品的性能。表1中的维氏硬度值就来自陶瓷刀产品样品。维氏硬度试验要用显微镜测量压痕的对角线长度,这样在测量压痕对角线长度时,可以观察压痕的形貌特征。在精细陶瓷室温硬度试验方法 [7]GB/T 16534-2009精细陶瓷室温硬度试验方法[S]. ">[7] 中,将维氏硬度压痕分为有效压痕和无效压痕。无效压痕有:压痕尖端显著开裂、边缘侧裂、尖端区移位、崩裂或粗糙的边缘;有效压痕包括完整无缺的压痕和带有微裂纹的压痕。可以看出,陶瓷维氏硬度压痕的形貌特征就反映了陶瓷的脆性。图1、图2为氧化锆陶瓷维氏硬度压痕的形貌,图1、图2a)中的压痕是有效压痕,反映了氧化锆陶瓷塑性变形,图2b)是一个带微裂纹的无效压痕,反映氧化锆陶瓷塑形变形和脆性开裂。在表1中12陶瓷刀在5 kg载荷下维氏硬度压痕就出现裂纹,而2、6、11陶瓷刀在15kg载荷下维氏硬度压痕才出现裂纹,足以说明陶瓷刀产品脆性的差异。在陶瓷的断裂韧性测试方法中,维氏硬度压痕法是其中一种方法 [8]龚江宏,关振铎,陶瓷材料断裂韧性测试技术在中国的研究进展[J],硅酸盐通报,1996,No.1,P53-57. ">[8] ,该方法先通过在陶瓷上施加维氏硬度载荷并使压痕产生裂纹,再通过测量压痕裂纹的半长度计算出断裂韧性。在1982年出版的《光学玻璃》[9] 中,玻璃脆性的测试就采用维氏硬度压痕检测方法,把维氏硬度计的压头压入玻璃时的开裂负荷作为“脆性负荷”。这说明维氏硬度压痕法检测脆性材料的脆性早已在1982年前应用到脆性材料的研究中。由此可见,采用维氏硬度压痕法检测氧化锆陶瓷的脆性可以实现标准化。脆性压痕检测方法既可以检测氧化锆陶瓷材料的脆性,也可以检测氧化锆陶瓷产品的脆性。在检测氧化锆陶瓷的维氏硬度同时检测脆性,一个样品检测两个不同的性能指标,是一种方便、快捷、有效、低成本检测方法。脆性压痕检测方法可为氧化锆陶瓷材料研究和陶瓷产品的工艺评定、工艺监控提供有价值的数据。实现标准化脆性压痕法检测氧化锆陶瓷的脆性有广泛的应用价值。在标准化的氧化锆陶瓷脆性压痕检测方法中,可以考虑两种脆性评价方式:第一种是固定维氏硬度试验的载荷大小,根据压痕的无裂纹有效压痕、有裂纹有效压痕、无效压痕三级特性确定氧化锆陶瓷的三级脆性。例如,规定维氏硬度试验10 kg载荷下,压痕无裂纹脆性为1级,压痕有裂纹但仍为有效压痕脆性为2级,压痕为无效压痕脆性为3级。这样,根据表1结果,12把陶瓷刀中,2、6、11陶瓷刀的脆性为1级,脆性1级陶瓷刀占37.5%。而1、3~5、7~10陶瓷刀的脆性为2级,脆性2级陶瓷刀占62.5%。在用氧化铱复合的氧化锆陶瓷刀维氏硬度试验中,还没有发现压痕尖端显著开裂、边缘侧裂、尖端区移位、崩裂或粗糙的边缘等无效压痕。在标准化时,可以考虑测量裂纹的长度并确定临界值,裂纹长度超过临界值归为无效压痕。在ISO/CD 8442-9《食品接触材料和制品—餐具和桌上器皿》第9部分:陶瓷刀技术要求中,已将陶瓷刀片维氏硬度应大于1100 HV3,且测试维氏硬度的所有压痕应是ISO 14705标准[9] 中规定的无裂纹的有效压痕,作为衡量陶瓷刀脆性的技术要求。第二种方法是逐步提高维氏硬度试验的载荷,确定氧化锆陶瓷维氏硬度压痕出现裂纹时的载荷大小衡量脆性,即脆性负荷[9] 。在表1中,2、6、11陶瓷刀的脆性负荷为15 kg,1、3~5、7~10陶瓷刀的脆性负荷为10 kg,而12陶瓷刀的脆性负荷为5 kg。脆性负荷越小脆性越大。
综合陶瓷刀维氏硬度压痕试验数据及分析讨论可以得出:1)根据维氏硬度压痕形貌特征,在检测氧化锆陶瓷维氏硬度的同时可以检测脆性。脆性压痕检测方法是一种方便、快捷、有效、低成本检测方法,可成为标准方法。2)脆性压痕检测方法评价氧化锆陶瓷的脆性有两种方式。第一种是固定维氏硬度载荷大小,脆性分为无裂纹有效压痕、有裂纹有效压痕、无效压痕三级;第二种是脆性负荷大小。

 
此文关键字:陶瓷棒,氧化锆陶瓷
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